Pyrolýza s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií

analytická metoda

Pyrolýza s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií je analytická metoda, při které se vzorek rozkládá zahříváním na menší molekuly, které jsou oddělovány plynovým chromatografem a analyzovány hmotnostním spektrometrem.[1][2]

Princip metody editovat

Pyrolýza je rozklad látek působením tepla v inertní atmosféře nebo ve vakuu. Vzorek je v přímém kontaktu s platinovým drátem, nebo se vloží do křemenné zkumavky, a prudce zahřívá na 600 až 1 000 °C, někdy i na vyšší teploty. V současných pyrolyzérech se používají tři pyrolyzační metody: isotermická pec, indukční ohřev pomocí vlákna zahřátého na Curieovu teplotu) a odporový ohřev pomocí platinových drátků. Velké molekuly se štěpí v místech, kde jsou vazby nejslabší, čímž vznikají menší a těkavější produkty, které mohou být separovány plynovou chromatografií. Vzniklé chromatogramy jsou často složité, protože při rozkladu vzniká mnoho různých produktů. Získaná data lze použít k identifikaci látky a údaje z GC/MS k určení jednotlivých fragmentů a struktury původní sloučeniny. Zvýšení těkavosti polárních fragmentů lze dosáhnout přidáním methylačních činidel ke vzorku před pyrolýzou.[3]

Mimo tyto způsoby pyrolýzy je možné pyrolýzu s plynovou chromatografií pevných a kapalných vzorků provést přímo uvnitř odpařovačů s nastavitelnou teplotou, které umožňují zahřívání až o 60 °C/s a konečné teploty kolem 600 až 650 °C, které jsou pro většinu účelů dostačující. Výhodou tohoto postupu je možnost jeho provedení v rámci běžné GC analýzy. Lze přitom získat kvantitativní výsledky.[4][5]

Použití editovat

Pyrolýza s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií se využívá k identifikaci netěkavých sloučenin.[6] Příklady materiálů analyzovatelných pomocí této metody jsou polymerní látky jako polyakryláty a alkydy.[7] Způsob fragmentace polymerů před separací plynovým chromatografem usnadňuje určení konkrétní látky. Pyrolýza s plynovou chromatografií se také používá při zkoumání vzorků z životního prostředí,[8] jako jsou zkameněliny.[9] Rovněž má využití ve forenzních vědách.

Reference editovat

V tomto článku byl použit překlad textu z článku Pyrolysis–gas chromatography–mass spectrometry na anglické Wikipedii.

  1. R. Goodacre; D. B. Kell. Pyrolysis mass spectrometry and its applications in biotechnology. Current Opinion in Biotechnology. 1996, s. 20–28. DOI 10.1016/S0958-1669(96)80090-5. 
  2. P. M. Peacock; C. N. McEwen. Pyrolysis mass spectrometry and its applications in biotechnology. Mass Spectrometry of Synthetic Polymers. Anal. Chem.. 2006, s. 3957–3964. DOI 10.1021/ac0606249. 
  3. J. M. Halket; V. G. Zaikin. Derivatization in mass spectrometry --7. On-line derivatisation/degradation. European Journal of Mass Spectrometry. 2006, s. 1–13. DOI 10.1255/ejms.785. PMID 16531644. 
  4. Erwin R. Kaal; Mitsuhiro Kurano; Margit Geißler; Hans-Gerd Janssen. Hyphenation of aqueous liquid chromatography to pyrolysis-gas chromatography and mass spectrometry for the comprehensive characterization of water-soluble polymers. Journal of Chromatography A. 2008, s. 222–227. DOI 10.1016/j.chroma.2007.10.035. 
  5. P. Eckerle; M. Pursch; H. J. Cortes; K. Sun; B. Winniford; J. Luong. Determination of short-chain branching content in polyethylene by pyrolysis comprehensive multidimensional gas chromatography using low thermal mass column technology. Journal of Separation Science. 2008, s. 3416–3422. DOI 10.1002/jssc.200800218. 
  6. Hans-Joachim Hübschmann. Handbook of GC-MS: Fundamentals and Applications. [s.l.]: John Wiley & Sons, 2015-07-27. ISBN 978-3-527-33474-2. S. 68-. 
  7. National Gallery of Art Conservation: Scientific Research [online]. [cit. 2007-08-21]. Dostupné v archivu pořízeném z originálu dne 2007-09-16. 
  8. P. Janos. Separation methods in the chemistry of humic substances. Journal of Chromatography A. 2003, s. 1–18. DOI 10.1016/S0021-9673(02)01687-4. PMID 12568366. 
  9. H. N. Poinar. The genetic secrets some fossils hold. Accounts of Chemical Research. 2002, s. 676–684. DOI 10.1021/ar000207x. PMID 12186573.