Erythritol tetranitrát: Porovnání verzí

ETN se připravuje esterifikací erythritolu. K tomu se používá buď směs 68% kyseliny dusičné a koncentrované kyseliny sírové nebo směs koncentrované kyseliny dusičné a sírové. Další metodou je použití samotné koncentrované kyseliny dusičné nebo směsi [[dusičnan amonný|dusičnanu amonného]] (nebo draselného) a kyseliny sírové. Použití směsi konc. kyseliny dusičné a sírové, popř. samotné konc. kyseliny dusičné dává nejlepší výtěžky. Při použití 68% kyseliny dusičné nebo směsi dusičnanů a kyseliny sírové je výtěžnost nižší, obvykle kolem 30 - 40 % (vzácněji mohou být ale i přes 95 %). Například nitrace 20 g erythritolu směsí 60 g dusičnanu ammonného a 110 ml 96 % kyseliny sírové tak poskytne 20 - 45 g ETN po rekrystalizaci (alternativní postup je 110 ml kyseliny sírové 96%, 80 g dusičnanu amonného a 20 g erythritolu s výtěžkem 20 - 45 g ETN). 540 ml 96 % kyseliny sírové, 360 ml 68 % kyseliny dusičné a 150 g erythritolu poskytne až 300 g ETN. Nejméně vhodná je směs dusičnanu draselného a kyseliny sírové, protože vzniká hustá směs, kterou je složité míchat (výtěžnost běžně kolem 30 %). V každém případě musí být erythritol co nejjemnější prášek. Erythritol i případně použité dusičnany musí být rovněž velmi jemně práškové a velmi dobře vysušené. Existují i více exotické techniky - např. použití směsi dusičnanu barnatého a kyseliny sírové. Vzniklá směs špatně rozpustného síranu barnatého a kyseliny dusičné/sírové je pak zfiltrována na vakuu - filtrát pak obsahuje nitrační směs - směs kyseliny dusičné a sírové po provedení nitrace s erythritolem vykazuje až 50% výtěžky. V amatérských podmínkách bez digestoří se k nitraci používají skleněné nádobky s inertním plastovým víčkem (teflon), popř. s dírou ve víčku, kterou prochází tyčinka na míchání. Takto se zabraňuje úniku dráždivých par. Nitrace je prováděna za silného chlazení, poslední stupeň nitrace je ale nutno provádět za pokojové/laboratorní teploty po dobu několika desítek minut až čtyř hodin v závislosti na použité metodě. Při přípravě je nutné mít vedle nádobu s alespoň 5 l vody pro případ vyvření směsi - vroucí směs v nádobě se do ni v případě nehody vhodí. Vyvření směsi hrozí při nedokonalém chlazení vlivem rychlého přidávání erythritolu a špatného míchání. Velikou výhodou je, že nižší estery erythritolu (trinitrát, dinitrát, mononitrát) jsou dobře rozpustné ve vodě a nekontaminují tak vzniklý ETN. Vyloučený produkt je zfiltrován, zneutralizován jedlou sodou rozpuštěnou ve vodě, promyt destilovanou vodou a rekrystalizován z ethanolu a nebo methanolu (tzn. že ETN je rozpuštěn v poměru 1:10 v teplém ethanolu - tj. např. 10 g ve 100 ml ethanolu o teplotě 65°C a tento roztok je vylit do litru chladné vody, vyloučené ETN je po 10 - 15 minutách odfiltrováno). Rekrystalizace se provádí pro odstranění uvězněných kapiček nitrační směsi uvnitř krystalů ETN, tyto uvězněné kapičky by snižovaly skladovací stabilitu ETN a znemožňovaly by odlévání).